新一代高通量薄膜制備及原位表征技術(shù)研發(fā)獲進展
材料對于推動生產(chǎn)力發(fā)展和社會進步起著舉足輕重的作用。關(guān)鍵材料的研發(fā)周期更是直接決定了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展進程。隨著科技發(fā)展,對材料的功能和性能要求越來越高。傳統(tǒng)材料研發(fā)手段也越來越難以滿足現(xiàn)代社會生產(chǎn)發(fā)展的需求。以高溫超導(dǎo)材料為例,超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度高的材料往往組分結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜。隨著組分增多,獲得精確的組分依賴的相圖的工作量呈幾何級數(shù)增長。另外,采用傳統(tǒng)的實驗手段很難精確合成并重復(fù)獲得某個特定的組分,而這往往是研究量子相變,破解高溫超導(dǎo)機理的關(guān)鍵。
材料基因組技術(shù)的出現(xiàn)為快速構(gòu)建精確的材料相圖,縮短材料的研發(fā)周期帶來了希望。組合薄膜制備技術(shù)作為材料基因組核心技術(shù)之一經(jīng)歷了三個發(fā)展階段,即共磁控濺射技術(shù)、陣列掩膜板技術(shù)和組合激光分子束外延技術(shù)。目前,組合薄膜生長往往采用往復(fù)平行位移掩膜板的方式,這樣不可避免造成累積誤差,直接影響到薄膜制備過程中組分控制的精度。此外線性掩膜板反復(fù)變向及加減速操作也會加速機械部分磨損,降低系統(tǒng)穩(wěn)定性。另一方面,目前對組合薄膜高通量快速表征技術(shù)也存在不足,很多傳統(tǒng)方法無法直接用于組合薄膜表征。以掃描隧道顯微鏡(STM)為例,其對樣品表面清潔度具有很高的要求,通常需要原位解理或制備樣品;此外,有限的樣品移動范圍和不具備精確定位功能限制了STM在組合薄膜表征上的應(yīng)用:大多數(shù)商業(yè)化STM樣品移動范圍一般僅為數(shù)毫米且不具備定位功能。對于連續(xù)組分薄膜性質(zhì)的研究來說,實際的測量位置與樣品組分是一一對應(yīng)的,失去了位置坐標(biāo)就失去了組分的信息。因此,發(fā)展更加精確的高通量薄膜制備和原位表征手段十分必要,并對包括超導(dǎo)材料在內(nèi)的多個前沿研究領(lǐng)域具有重要意義。 中國科學(xué)院物理研究所/北京凝聚態(tài)物理國家研究中心技術(shù)部電子學(xué)儀器部郇慶/劉利團隊一直致力于科研儀器裝備的自主研發(fā);超導(dǎo)國家重點實驗室金魁/袁潔團隊專注于基于高通量組合薄膜技術(shù)的新超導(dǎo)體探索和物理研究。近些年來,兩個團隊密切合作、聯(lián)合攻關(guān),共同指導(dǎo)SC2組博士生何格(目前在德國做洪堡學(xué)者)、魏忠旭、馮中沛等成功研制并搭建了一臺高通量連續(xù)組分外延薄膜制備及原位局域電子態(tài)表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用的關(guān)鍵技術(shù)為研發(fā)團隊首次提出,核心部件均自主研發(fā),具備多項獨特優(yōu)點:1)采用專利的旋轉(zhuǎn)掩膜板設(shè)計,避免累積誤差和往復(fù)運動的問題,大大提高了系統(tǒng)運行精度和穩(wěn)定性;2)特殊設(shè)計的STM掃描頭能夠?qū)崿F(xiàn)大范圍XY移動(>10 mm)和高精度定位(定位精度優(yōu)于 1 μm);3)完備的傳遞設(shè)計可實現(xiàn)樣品、針尖、靶材的高效傳遞,并易于未來功能擴展。 該研發(fā)團隊對系統(tǒng)進行了反復(fù)地設(shè)計優(yōu)化和改進(研發(fā)歷時4年多,設(shè)計版本多達50多個),并完成了全面的性能測試。他們利用自研系統(tǒng)制備了高質(zhì)量的梯度厚度FeSe樣品,得到可靠的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度隨厚度的演變關(guān)系。在HOPG樣品、金單晶樣品、BSCCO樣品以及原位生長FeSe樣品表面均獲得了高清原子分辨圖像,并測量了BSCCO樣品局域超導(dǎo)能隙掃描隧道譜。目前,該系統(tǒng)已用于研究高溫超導(dǎo)機理問題和新型超導(dǎo)材料探索。 作為目前國際上最先進的第四代高通量實驗設(shè)備,審稿人和項目驗收專家組均給予了高度評價,認為該設(shè)備實現(xiàn)了研究應(yīng)用和核心技術(shù)上的創(chuàng)新突破,解決了現(xiàn)有技術(shù)的諸多缺陷和不足,將成為材料基因研究的重要工具,并有望在推動多個領(lǐng)域的前沿研究中發(fā)揮重要作用。 該系統(tǒng)的詳細介紹發(fā)表在近期的《科學(xué)儀器評論》雜志上【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020); doi: 10.1063/1.5119686】。該工作得到中科院科研裝備研制項目、中科院關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)團隊項目、國家自然科學(xué)基金重大儀器專項和中科院引進杰出技術(shù)人才項目等的支持。 圖1:組合激光分子束外延-掃描隧道顯微鏡聯(lián)合系統(tǒng):(a)三維設(shè)計圖;(b) 實物照片 圖2:梯度厚度FeSe薄膜溫度依賴電阻(a)及厚度依賴Tc (b) 圖3:STM系統(tǒng)表征數(shù)據(jù):(a) HOPG原子分辨圖;(b) Au(111)原子分辨圖;(c) BSCCO表面超結(jié)構(gòu);(d) BSCCO隧道譜;(e) 原位生長FeSe大尺度形貌圖;(f) 原位生長FeSe原子分辨圖
關(guān)鍵詞: 薄膜
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